作者:霍爾德科技 更新時間:2024-09-20
總氮實驗室是水質(zhì)分析的重要檢測項目,其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。水質(zhì)總氮的測定方法主要有堿性過硫酸鉀紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法以及堿性過硫酸鉀紫外分光光度法等。那水質(zhì)總氮檢測要點有哪些呢?
1.試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對總氮測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。
2.玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。
3.比色時的注意事項
水質(zhì)總氮的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
4.試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑,因為試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
5.實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。
(1)水的檢驗
將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。
(2)試劑的檢驗
將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度最低者用即可。
在實際測定中,氨氮>總氮的情況很常見,其實,針對氨氮>總氮這個問題應(yīng)該如HJ636-2012的征求意見稿所說,“不應(yīng)該僅僅停留在總氮測定本身上,而是應(yīng)該從測定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯(lián)系上查找原因”,“在不斷完善總氮測定的過程中,還應(yīng)同步完善氨氮測定中包括實驗用水、器皿、試劑和實驗環(huán)境,使兩者同步遠離氮的污染,才能保證測定結(jié)果的正確性。”
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