作者:霍爾德科技 更新時(shí)間:2024-09-20
各種環(huán)境水體經(jīng)過循環(huán)后會(huì)帶來雜質(zhì),這些雜質(zhì)達(dá)到一定程度后會(huì)使水質(zhì)惡化,這種惡化就是水污染。為了有效控制水污染造成的一系列危害,水質(zhì)總氮檢測就顯得尤為重要。一般來講,水質(zhì)總氮檢測需要注意以下問題。
1.總氮樣品預(yù)處理過程不合理
不同類型的水質(zhì)和不同的監(jiān)測項(xiàng)目,樣品的預(yù)處理過程不盡相同。地下水、地表水的許多監(jiān)測項(xiàng)目不需預(yù)處理就可直接測定。而污染較嚴(yán)重的工業(yè)廢水、生活污水,不同監(jiān)測項(xiàng)目可能需要過濾、沉淀、消解、蒸餾、萃取等預(yù)處理操作。絕不能省略。否則,分析過程和分析結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的誤差。
2.忽視量器的校正
需要注意的是,每批總氮樣品分析時(shí),往往會(huì)忽視了量器的校正。一般來說,量器的容量越大,其容量相對誤差就越小。因此,應(yīng)盡量使用大容量的容器。另外,在選擇玻璃器皿時(shí),應(yīng)盡量用A級玻璃量器,避免不同級別的量器使用。
3.水質(zhì)總氮檢測操作規(guī)范
1)試劑的配置
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對總氮測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2)玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。
3)比色時(shí)應(yīng)注意
測定總氮時(shí)會(huì)涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會(huì)引起一定的測量誤差。
4)試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、總氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,在選擇試劑時(shí)盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
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